Curva de Calibração: checkmark Prepare uma curva de calibração com cinco padrões de fluoreto (volume final 50,00 mL ) com concentrações variando de 0,1 a 2,0 mg L^-1 usando uma solução estoque de F^-1 104,2 mg L^-1 e uma solução de TISAB ( 29,22 g de cloreto de sódio +30,25 g de acetato de sódio +0,15 g de citrato de sódio +7,5 mL de ácido acético para 500 mL ), conforme descrito na tabela 4; checkmark Adicione uma quantidade de padrão de fluoreto na célula eletroquímica suficiente para cobrir os dois eletrodos (eletrodo indicador - íon seletivo para fluoreto e eletrodo de referência -Ag / AgCl( sat )), adicione a barra magnética e realizar a medida do potencial gerado; checkmark Para anotar o valor do potencial medido para cada padrão, espere a medida estabilizar.

Passo 1

Vamos abordar a questão de preparar uma curva de calibração para fluoreto. O que isso significa? Basicamente, queremos criar uma relação entre a concentração de fluoreto em soluções padrão e o potencial elétrico que observamos ao medir essas soluções com um eletrodo seletivo para íons fluoreto. Para isso, vamos precisar entender um pouco sobre química analítica, diluições e eletroquímica básica. Vamos resolver isso passo a passo!

Passo 2

Primeiro, precisamos preparar cinco soluções padrão de fluoreto com concentrações que variam de 0,1 a 2,0 mg/L. Para isso, usaremos uma solução estoque de fluoreto com concentração de 104,2 mg/L. Mas como fazer essas diluições?
A fórmula básica de diluição é:
C1 times V1 = C2 times V2
Onde:
  • C1 é a concentração da solução estoque.
  • V1 é o volume da solução estoque que vamos usar.
  • C2 é a concentração desejada na solução padrão.
  • V2 é o volume final da solução padrão (50,00 mL).
Vamos calcular V1 para cada concentração desejada.

Passo 3

Vamos fazer os cálculos para cada padrão:
  1. Para 0,1 mg/L:
V1 = C2 times V2C1 = 0,1 times 50104,2 approx 0,048 mL
Como é muito pequeno, podemos ajustar usando pipetas mais precisas ou fazer uma diluição intermediária.
  1. Para 0,5 mg/L:
V1 = 0,5 times 50104,2 approx 0,24 mL
  1. Para 1,0 mg/L:
V1 = 1,0 times 50104,2 approx 0,48 mL
  1. Para 1,5 mg/L:
V1 = 1,5 times 50104,2 approx 0,72 mL
  1. Para 2,0 mg/L:
V1 = 2,0 times 50104,2 approx 0,96 mL
Esses volumes serão adicionados à solução de TISAB para completar 50 mL em cada padrão.

Passo 4

Agora, vamos preparar a solução de TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer). A TISAB é usada para manter o pH constante e o equilíbrio iônico, garantindo medições precisas com o eletrodo seletivo. A receita fornecida é:
  • 29,22 g de cloreto de sódio (NaCl)
  • 30,25 g de acetato de sódio (NaAc)
  • 0,15 g de citrato de sódio (Na₃C₆H₅O₇)
  • 7,5 mL de ácido acético (CH₃COOH)
  • Completar para 500 mL com água destilada
Vamos dissolver todos os componentes em água destilada até alcançar 500 mL.

Passo 5

Com as soluções padrão preparadas e a TISAB pronta, o próximo passo é medir o potencial elétrico de cada solução. Para isso:
  1. Adicione uma porção da solução padrão na célula eletroquímica. A célula tem dois eletrodos:
    • Eletrodo indicador: Sensível ao íon fluoreto.
    • Eletrodo de referência: Ag/AgCl saturado.
  2. Adicione a barra magnética na célula para garantir uma boa mistura durante a medição.
  3. Conecte o equipamento para medir o potencial (em volts).

Passo 6

Após adicionar a solução padrão e ligar o equipamento, espere até que a leitura do potencial se estabilize. Isso significa que o valor medido não está mais variando significativamente com o tempo. Anote esse valor de potencial para cada concentração de fluoreto.

Passo 7

Com todos os valores de potencial medidos para as diferentes concentrações de fluoreto, podemos construir a curva de calibração. Para isso:
  1. Coloque as concentrações de fluoreto no eixo X (abscissa).
  2. Coloque os potenciais medidos no eixo Y (ordenada).
  3. Trace um gráfico, que deverá mostrar uma relação linear ou próxima disso.
  4. Calcule a equação da reta que melhor se ajusta aos pontos do gráfico. Essa equação será da forma:
E = m times C + b
Onde:
  • E é o potencial medido.
  • m é a inclinação da reta (sensibilidade do eletrodo ao fluoreto).
  • C é a concentração de fluoreto.
  • b é o intercepto da reta.

Resposta

Após seguir todos os passos, você terá uma curva de calibração que relaciona a concentração de fluoreto (mg/L) com o potencial elétrico medido (V). A equação da reta obtida permitirá determinar a concentração de fluoreto em amostras desconhecidas, utilizando a relação estabelecida entre E e C.
Por exemplo, se a equação da reta for:
E = 0,05 times C + 0,10
E você medir um potencial de 0,35 V em uma amostra desconhecida, a concentração de fluoreto seria:
C = E - bm = 0,35 - 0,100,05 = 5,0 mg/L
Isso completa a construção e utilização da curva de calibração para fluoreto!

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