Curva de Calibração:
Prepare uma curva de calibração com cinco padrões de fluoreto (volume final
) com concentrações variando de 0,1 a
usando uma solução estoque de
uma solução de TISAB (
de cloreto de sódio
de acetato de sódio
de citrato de sódio
de ácido acético para 500 mL ), conforme descrito na tabela 4;
Adicione uma quantidade de padrão de fluoreto na célula eletroquímica suficiente para cobrir os dois eletrodos (eletrodo indicador - íon seletivo para fluoreto e eletrodo de referência
, adicione a barra magnética e realizar a medida do potencial gerado;
Para anotar o valor do potencial medido para cada padrão, espere a medida estabilizar.
Passo 1
Vamos abordar a questão de preparar uma curva de calibração para fluoreto. O que isso significa? Basicamente, queremos criar uma relação entre a concentração de fluoreto em soluções padrão e o potencial elétrico que observamos ao medir essas soluções com um eletrodo seletivo para íons fluoreto. Para isso, vamos precisar entender um pouco sobre química analítica, diluições e eletroquímica básica. Vamos resolver isso passo a passo!
Passo 2
Primeiro, precisamos preparar cinco soluções padrão de fluoreto com concentrações que variam de 0,1 a 2,0 mg/L. Para isso, usaremos uma solução estoque de fluoreto com concentração de 104,2 mg/L. Mas como fazer essas diluições?
A fórmula básica de diluição é:
Onde:
-
é a concentração da solução estoque. -
é o volume da solução estoque que vamos usar. -
é a concentração desejada na solução padrão. -
é o volume final da solução padrão (50,00 mL).
Vamos calcular
para cada concentração desejada.
Passo 3
Vamos fazer os cálculos para cada padrão:
- Para 0,1 mg/L:
Como é muito pequeno, podemos ajustar usando pipetas mais precisas ou fazer uma diluição intermediária.
- Para 0,5 mg/L:
- Para 1,0 mg/L:
- Para 1,5 mg/L:
- Para 2,0 mg/L:
Esses volumes serão adicionados à solução de TISAB para completar 50 mL em cada padrão.
Passo 4
Agora, vamos preparar a solução de TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer). A TISAB é usada para manter o pH constante e o equilíbrio iônico, garantindo medições precisas com o eletrodo seletivo. A receita fornecida é:
- 29,22 g de cloreto de sódio (NaCl)
- 30,25 g de acetato de sódio (NaAc)
- 0,15 g de citrato de sódio (Na₃C₆H₅O₇)
- 7,5 mL de ácido acético (CH₃COOH)
- Completar para 500 mL com água destilada
Vamos dissolver todos os componentes em água destilada até alcançar 500 mL.
Passo 5
Com as soluções padrão preparadas e a TISAB pronta, o próximo passo é medir o potencial elétrico de cada solução. Para isso:
-
Adicione uma porção da solução padrão na célula eletroquímica. A célula tem dois eletrodos:
- Eletrodo indicador: Sensível ao íon fluoreto.
- Eletrodo de referência: Ag/AgCl saturado.
-
Adicione a barra magnética na célula para garantir uma boa mistura durante a medição.
-
Conecte o equipamento para medir o potencial (em volts).
Passo 6
Após adicionar a solução padrão e ligar o equipamento, espere até que a leitura do potencial se estabilize. Isso significa que o valor medido não está mais variando significativamente com o tempo. Anote esse valor de potencial para cada concentração de fluoreto.
Passo 7
Com todos os valores de potencial medidos para as diferentes concentrações de fluoreto, podemos construir a curva de calibração. Para isso:
-
Coloque as concentrações de fluoreto no eixo X (abscissa).
-
Coloque os potenciais medidos no eixo Y (ordenada).
-
Trace um gráfico, que deverá mostrar uma relação linear ou próxima disso.
-
Calcule a equação da reta que melhor se ajusta aos pontos do gráfico. Essa equação será da forma:
Onde:
-
é o potencial medido. -
é a inclinação da reta (sensibilidade do eletrodo ao fluoreto). -
é a concentração de fluoreto. -
é o intercepto da reta.
Resposta
Após seguir todos os passos, você terá uma curva de calibração que relaciona a concentração de fluoreto (mg/L) com o potencial elétrico medido (V). A equação da reta obtida permitirá determinar a concentração de fluoreto em amostras desconhecidas, utilizando a relação estabelecida entre
e
.
Por exemplo, se a equação da reta for:
E você medir um potencial de 0,35 V em uma amostra desconhecida, a concentração de fluoreto seria:
Isso completa a construção e utilização da curva de calibração para fluoreto!