Titulação Redox

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Teoria

Na titulação redox, como o próprio nome já sugere, acontece uma reação de oxirredução entre o analito, titulado e a solução padrão de concentração conhecida, o titulante!

Vamos considerar uma titulação redox de 25,00   m l de uma solução de F e S O 4 que em meio ácido, gastou 25,00   m L de uma solução padrão 0,1000   m o l   L - 1 de C e 4 + .

Qual é a concentração de F e S O 4 ?!

Bem, nesse caso o anaito é o F e S O 4 e para acharmos sua concentração a gente vai calcular a conentração de F e 2 + !

Quando adicionamos a solução de C e 4 + no erlenmeyer a reação que acontece é essa daqui:

C e ( a q ) 4 + + F e ( a q ) 2 + ↔ C e ( a q ) 3 + + F e ( a q ) 3 +

O que temos é o cério reduzindo de + 4 para + 3 e o ferro oxidando de F e 2 + para F e 3 + , se o cério esta ganhando um elétron e o ferro esta perdendo um, então dizemos que a proporção de 1 : 1 , precisamos de um mol de C e 4 + para oxidar um mol de F e 2 + !

Pra entendermos o porque que o célio reduz e o ferro oxida, podemos dar uma olhada nas suas semi reações de redução:

C e ( a q ) 4 + + e - ↔ C e ( a q ) 3 +               E ° r e d = 1,72 V

F e ( a q ) 3 + + e - ↔ F e ( a q ) 2 +                 E ° r e d = 0,771   V

Como podemos ver, o potencial padrão do célio é maior que o E ° do ferro!

Mas a gente queria saber a concentração de F e 2 + , certo?!

Lá em cima vimos que foi necessário 25,00   m L   de titulante 0,1000   m o l   L - 1 para titular 25,00   m L   de solução contendo íons de ferro, este é portanto o ponto de equivalência. Nesse momento todo o F e 2 + foi oxidado a F e 3 + e por concequência o C e 4 + reduziu a C e 3 + , logo:

n F e 2 + = n C e 4 +

Se o número de mols é a concentração vezes o volume...

F e 2 + × V i n i c i a l = C e 4 + × V a d i c i o n a d o

Isolando a concentração de íons de ferro:

F e 2 + = C e 4 + × V a d i c i o n a d o V i n i c i a l

Substituindo achamos a concentração de F e 2 + incial:

F e 2 + = 0,100   m o l   L - 1 × 25,00   m L 25,00   m L = 0,100   m o l   L - 1

Curva de Titulação

A curva de titululação redox tem a mesma carinha que as outras curvas de titulação, no eixo x temos o volume do titulante adicionado em m L ,   maaas no eixo y ao invés de ter uma função logarítima p (tipo p H , p A g … ) a gente tem o potencial de redução E em volts!

Então porque ela tem a mesma forma que as outras curvas de titulação?!

Você lembra da equação de Nernst?!

E = E ° - 0,0592 n log ⁡ K c

Vamos usar ela pra calcular o potencial para cada volume de titulante adicionado e ela também é uma função logarítima!!

A curva de titulação vai ter 3 regiões, antes do ponto de equilíbrio, no ponto de equilíbrio e depois do ponto de equilíbrio. Bora aprender a calcular?!

Antes do ponto de equivalência

No primeiro momento tudo que temos é a nossa solução de íons de ferro bonitinha no erlenmeyer onde teoricamente só tem F e 2 + ! E porque teoricamente?!

Porque o ferro também reage com o oxigênio e oxida! Porém aqui a gente vai fazer de conta que isso não acontece, beleza?!

Antes do ponto de equivalência não vamos ter nenhuma concentração de C e 4 + , porque todo o cério adicionado vai reagir imediatamente reduzindo a C e 3 + , portanto vamos fazer...

E s i s t e m a = E F e 3 + / F e 2 +

Então vamos calcular o potencial do sistema depois da adição do titulante! Montamos a equação:

E F e 3 + / F e 2 + = E ° F e 3 + / F e 2 + - 0,0592 1 log ⁡ F e 2 + F e 3 +  

Como o F e 3 + e o F e 2 + estão dentro de uma mesmo volume, podemos simplificar essa equação:

E F e 3 + / F e 2 + = E ° F e 3 + / F e 2 + - 0,0592 1 log ⁡ n F e 2 + n F e 3 +  

O número de mols de F e 2 + vai ser o que restou, para isso subtraimos o número de mols de C e 4 + adicionado:

n F e 2 + = F e 2 + i n i c i a l × V i n i c i a l - C e 4 + × V a d i c

E o número de mols de F e 3 +   , por sua vez, vai ser igual ao número de mols de C e 4 + adicionado:

n F e 3 + = C e 4 + × V a d i c

Para a adição de de 5,00   m L de C e 4 + 0,1000   m o l   L - 1 , temos:

n F e 2 + = 0,1000   m m o l   m L - 1 × 25,00   m L - 0,1000   m m o l   m L - 1 × 5,00   m L = 2,00   m m o l

E também...

n F e 3 + = 0,1000   m m o l   m L - 1 × 5,00   m L = 0,5   m m o l

Substituindo na equação, achamos:

E F e 3 + / F e 2 + = 0,771 - 0,0592 1 log ⁡ 2,0 0,5 = 0,73   V  

Maaas, o número de mols inicial de F e 2 + vai ser sempre a mesma, certo?! A concentração do titulante também, não é?!

Então podemos montar uma equação que vai servir para qualquer volume antes do ponto de equivalência:

E F e 3 + / F e 2 + = E ° F e 3 + / F e 2 + - 0,0592 1 log ⁡ 2,5 - ( 0,100 × V a d i c ) 0,100 × V a d i c  

Dessa forma só precisamos ter o trabalhão uma vez!!

No ponto de equivalência

Agora vamos para o ponto de equivalência, que como vimos lá em cima acontece ao adicionar 25,00   m L de titulado!

Podemos escrever o potencial no equilíbrio, como:

E e q = E F e 3 + / F e 2 + = E ° F e 3 + / F e 2 + - 0,0592 1 log ⁡ F e 2 + F e 3 +  

Ou:

E e q = E C e 4 + / C e 3 + = E ° C e 4 + / C e 3 + - 0,0592 1 log ⁡ C e 3 + C e 4 +  

No ponto de equivalência, também temos:

F e 2 + = C e 4 +

F e 3 + = C e 3 +

Então podemos somar as duas equações...

E ficamos com:

2   E e q = E ° F e 3 + / F e 2 + + E ° C e 4 + / C e 3 +

Isolando o potencial do equilíbrio:

  E e q = E ° F e 3 + / F e 2 + + E ° C e 4 + / C e 3 + 2

Agora é só substituir os potenciais padrão de cada semi reação:

E e q = 0,771   V + 1,71 V 2 = 1,25   V

E é isso!!

Depois do ponto de equivalência

Depois do ponto de equivalência temos a situação contrária ao antes de p.e., se antes não tinhamos nada de C e 4 + agora não temos nada de F e 2 + , porque todo ele foi oxidado!

Calculamos o potencial do par C e 4 + / C e 3 + então:

E ° C e 4 + / C e 3 + = E ° C e 4 + / C e 3 + - 0,0592 1 log ⁡ C e 3 + C e 4 +  

Da mesma forma que fizemos lá e cima..

E C e 4 + / C e 3 + = E ° C e 4 + / C e 3 + - 0,0592 1 log ⁡ n C e 3 + n C e 4 +  

Beleza, temos que calcular esses números de mols!

Todo o C e 3 + vem da oxidação do ferro, então podemos dizer que:

n C e 3 + = n F e i n i c i a l 2 +

Substituindo e calculando:

n C e 3 + = 25,00   m L × 0,100   m m o l   m L - 1 = 2,5   m m o l

Esse valor nunca vai mudar, beleza?! Não importa se adicionamos 25,10   m L ou 100   m L   do titulante!

Agora o número de mols de C e 4 + , vai ser referente ao excesso, vamos supor uma adição de 25,10   m L de titulante:

n C e 4 + = C e 4 + × ( V T - V e q )

Calculando:

n C e 4 + = 0,100   m m o l   m L × 25,10   m L - 25,00   m L = 0,010   m m o l

Substituindo achamos o potencial:

E C e 4 + / C e 3 + = 1,72   V - 0,0592 1 log ⁡ 2,5   m m o l 0,010   m m o l = 1,58   V

Da mesma forma que fizemos o esqueminha lá em cima para qualquer volume, podemos fazer aqui, ficariamos com:

E C e 4 + / C e 3 + = 1,72 V - 0,0592 1 log ⁡ 2,5 0,100 × ( V T - 25,00 )  

Se fizemos vários pontos o gráfico vai ficar assim:

Agora a gente se ve nos exercícios!

Curva de Titulação

Antes do ponto de equivalência

No ponto de equivalência

Depois do ponto de equivalência

Exercícios Resolvidos

Exercício Resolvido #1

Um mineral contendo ferro foi dissolvido, o ferro reduzido a F e 2 + e, a solução resultante foi titulada com padrão de K M n O 4 . A reação é a seguinte:

2 K M n O 4   +   10 F e S O 4   +   8 H 2 S O 4   ⇄   K 2 S O 4   +   2 M n S O 4   +     5 F e 2 S O 4 3 +   8 H 2 O

Com base nos seguintes dados, determine a percentagem de F e 2 O 3 na amostra:

  • Massa da amostra 1,097   g
  • Volume de K M n O 4 gasto 37,63   m L
  • Molaridade de K M n O 4   0,0210 m o l L

Passo 1

O problema da pra a gente a reação de oxirredução, então vemos que o ferro esta se oxidando e o permanganato reduzindo!

E a gente quer ver quanto de ferro tem nessa amostra, certo?!

Pela estequiometria, no ponto de equivalência, vamos ter:

n F e 2 + = 5   n M n O 4 -

Escrevendo o número de mols do titulante em função da sua concentração e do volume utilizado para chegar no ponto de equivalência:

n F e 2 + = 5   K M n O 4 V K M n O 4

Substituindo os dados do problema:

n F e 2 + = 5 × 0,0210   m o l   L - 1 × 37,63 × 10 - 3 L = 3,95 × 10 - 3   m o l  

Calculando, achamos:

n F e 2 + = 3,95 × 10 - 3   m o l  

Passo 2

Beleza, mas a gente quer a porcentagem de F e 2 O 3 , então vamos pensar lá no inicio, quando a amostra foi dissovida!

Para cada mol de F e 2 O 3 foram gerados dois mols de F e 3 + que depois foi reduzido a F e 2 + e ai sim a titulação começou! Então temos:

n F e 2 O 3 = n F e 2 + 2

Logo:

n F e 2 O 4 = 3,95 × 10 - 3   m o l 2 = 1,975 × 10 - 3 m o l

Podemos calcular a massa de F e 2 O 3   sabendo que M M F e 2 O 4 = 159,687   g / m o l :

m F e 2 O 3 = M M F e 2 O 4 × n F e 2 O 4 = 159,687 g m o l × 1,975 × 10 - 3 m o l  

Achamos:

m F e 2 O 3 = 0 , 3154   g

Passo 3

E finalmente podemos achar a porcentagem de F e 2 O 3 na amostra, lembrando que a massa da amostra é de 1,097   g :

% F e 2 O 3 = m F e 2 O 3 m a m o s t r a × 100 %

Substituindo:

% F e 2 O 3 = 0,3154   g 1,097   g × 100 %

Calculando:

% F e 2 O 3 = 28,7 %   d e   F e 2 O 3

Aweeee!!!

Resposta

% F e 2 O 3 = 28,7 %   d e   F e 2 O 3

Exercício Resolvido #2

Uma quantidade de um minério de ferro igual a 0,7120   g foi dissolvida e passada

por um redutor de Jones. A titulação do F e ( I I ) produzido necessitou de 39,21   m L

de K M n O 4   0,02086   m o l   L - 1 . Expresse os resultados dessa análise em termos de porcentual de   F e   I I .

Passo 1

Primeiro de tudo, você deve estar se perguntando o que é redutor Jones! Certo?!

A verdade é que não importa muito, porque pelo contexto ele ta reduzindo o ferro contido na solução analisada a F e 2 + , show?!

Maaas, só a título de curiosidade ele é um dispositivo usado para reduzir íons metálicos usando amálgama de zinco.

Agora vamos para a questão em si!

Temos uma solução de F e 2 + sendo titulada com K M n O 4 , permanganato é um forte agente oxidante, então já da pra imaginar o que vai acontecer com o ferro, né..

Mas vamos cosultar uma tabelinha e achar as semi reações, junramente com seus E ° !

M n O 4 - ( a q )   +   8 H ( a q ) +   +   5 e –   ↔   M n ( a q ) 2 + +   4 H 2 O ( l )                       E ° = 1,507   V

F e a q 3 + + e - ↔ F e a q 2 +                   E ° = 0,771   V

Como podemos ver o potencial de redução do M n O 4 - é bem maior que o do ferro! Mas enquanto a reação do permanganato precisa de 5 mols de elétrons para acontecer, a reação do ferro só precisa de um!

Vamos ter que arrumar isso daí!!!

Para escrever a reação global vamos inverter a reação do F e 2 + já que ele esta se oxidando e multiplicar ela por 5 :

M n O 4 - ( a q )   +   8 H ( a q ) +   +   5 e –   ↔   M n ( a q ) 2 + +   4 H 2 O ( l )                

                                                                5 F e ( a q ) 2 + ↔   5 F e ( a q ) 3 + + 5 e -                

M n O 4 - ( a q )   +       5 F e ( a q ) 2 + +   8 H ( a q ) +   ↔   M n ( a q ) 2 + + 5 F e ( a q ) 3 + +   4 H 2 O ( l )                

Passo 2

Mas a titulação foi feita pra descobrimos o percentual de ferro, certo?!

Foi preciso de 39,21   m L   de K M n O 4   0,02086   m o l   L - 1 pra reduzir uma solução feita com 0,7120   g de minério. Com esse volume temos uma equivalência de números de mols, mas cada mol de permangato oxida 5 mols de F e 2 + , então:

5   n K M n O 4 =   n F e 2 +

Sabendo que:

5   K M n O 4 × V u t i l i z a d o = n F e 2 +

Podemos substituir e calcular o número de mols de íons de ferro:

n F e 3 + = 5 × 39,21   m L × 0,02086   m m o l   m L - 1 = 4,09   m m o l   d e   F e 2 +

Ou:

n F e 2 + = 4,09 × 10 - 3   m o l   d e   F e 2 +

Passo 3

Agora que a gente sabe a quantidade de ferro em mols é só descobrir quantas gramas, para isso precisamos da massa molar do ferro:

M M F e = 55,845   g / m o l

E fazemos:

m F e 2 + = n F e 2 + × M M F e

Substituindo:

m F e 2 + = 4,09 × 10 - 3   m o l × 55,845 g m o l = 0,2284   g

Agora podemos achar seu percentual, afinal:

% F e 2 + = m F e 2 + m a m o s t r a × 100 %

Lembrando que a massa de minério de ferro era de 0,7120   g , então:

% F e 2 + = 0,2284   g 0,7120   g × 100 %  

Finalmente...

% F e 2 + = 32,01 %

Viiu, nem é tão difícil!!

Resposta

% F e 2 + = 32,01 %

Exercício Resolvido #3

Qual é a porcentagem ( % m / m ) de ferro em um arame se, após a dissolução de uma amostra de 0,1400 g   desse arame em H 2 S O 4 , ao abrigo do ar, se gastaram 24,85   m L de uma solução padrão de K M n O 4   0,020   m o l   L - 1 para titular o ferro até rosa claro?

Passo 1

Vamos lá!!

A primeira coisa que acontece é a dissolução da amostra de ferro em H 2 S O 4 , para isso acontece a seguinte reação:

F e ( s ) + H 2 S O 4 ( a q ) → F e S O 4 ( a q ) + H 2 ( g )

No sulfato de ferro temos o ferro com N O X + 2 , que vai ser titulado com permanganato de potássio, que é um forte agente oxidante...esperamos então que o ferro oxide e o permanganato reduza, mas vamos escrever as semi reações com seus potenciais padrão de redução para conferir:

F e 2 + + e - → F e 3 +   E ° = 0,771 V

M n O 4 –   +   8 H + +   5 e – →   M n 2 + +   4 H 2 O   E ° = 1,507   V

O potencial de redução do M n O 4 –   é maior, como imaginávamos!

Agora podemos escrever a reação global:

5 F e 2 + +   M n O 4 –   +   8 H + →   5 F e 2 + + M n 2 + +   4 H 2 O

No ponto de equivalência temos a seguinte relação:

n F e 2 + = 5   n M n O 4 -

Passo 2

O problema diz que foi gasto 24,85   m L de uma solução padrão de K M n O 4   0,020   m o l   L - 1 para a reação ficar rosa claro, marcando o ponto de equivalência!

Podemos reescrever a realção acima:

n F e 2 + = 5 M n O 4 - V M n O 4 -

Substituindo os dados:

n F e 2 + = 5 × 0,020   m m o l   m L - 1 × 24,85   m L = 2,485   m m o l

Passo 3

Com isso podemos calcular a massa de ferro na amostra:

m F e = n F e 2 + × M M F e

Se M M F e = 55,845   g / m o l , então:

m F e = 2,485   × 10 - 3 m o l × 55,845   g / m o l

Calculando:

m F e = 0,1388   g

Se a amostra tem 0,1400   g , então a porcentagem de ferro é:

% F e = 0,1388 0,1400 × 100 %

Achamos:

% F e = 99 %

Uhuuul!!!

Resposta

% F e = 99 %

Exercício Resolvido #4

Uma amostra contendo 4,971   g contendo o mineral telurita foi dissolvida e tratada com

50,00   m L de K 2 C r 2 O 7   0,03114   m o l   L - 1 :

3 T e O 2 + C r 2 O 7 2 - + 8 H + → 3 H 2 T e O 4 + 2 C r 3 + + H 2 O

Quando a reação se completou, o excesso de C r 2 O 7 2 - consumiu 10,05   m L na retrotitulação

com F e 2 +   0,1135   m o l   L - 1 . Calcule a porcentagem de T e O 2 na amostra.

Passo 1

Beleza, então aqui estamos trabalhando com duas reações de oxirredução! Vamos organizar as informações então!!

Temos uma amostra contendo T e O 2 , essa amostra foi dissolvida e queremos descobrir quanto de T e O 2 tem nessa amostra em termos de porcentagem!

Para isso adicionamos 50,00   m L de K 2 C r 2 O 7   0,03114   m o l   L - 1 que vai reagir com a telurita da seguinte forma:

3 T e O 2 + C r 2 O 7 2 - + 8 H + → 3 H 2 T e O 4 + 2 C r 3 + + H 2 O

O T e vai do NOX + 4 para o NOX + 6 , portanto oxida, enquanto o cromo vai de C r 6 + para C r 3 + , conferindo vemos que a equação ta balanceada, então tudo certo!

Temos a seguinte relação no ponto de equivalência:

3   n C r 2 O 7 2 - = n T e O 2

Passo 2

O problema é que não conhecemos o volume de C r 2 O 7 2 - no ponto de equivalência, afinal ele foi adicionado em excesso!!

Mas esse excesso foi titulado com F e 2 + e esperamos a seguinte reação:

6 F e 2 + + C r 2 O 7 2 - +   14 H + ↔ 6 F e 3 + +   2 C r 3 + +   7 H 2 O

No ponto de equivalência, temos:

6   n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 - = n F e 2 +

Se o número de mols é a concentração multiplicada pelo volume, temos:

n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 - = F e 2 + × V F e 2 + 6

O problema diz que o excesso de C r 2 O 7 2 - consumiu 10,05   m L de F e 2 +   0,1135   m o l   L - 1 , então:

n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 - = 0,1135   m m o l   m L - 1 × 10,05   m L 6 = 0,1901   m m o l

Passo 3

Conhecemos o excesso de dicromato, então podemos dizer que:

n C r 2 O 7 2 - o r i g i n a l = n C r 2 O 7 2 - t i t 1 + n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 -

Onde n C r 2 O 7 2 - t i t 1 é o número de mols gasto no primeiro procedimento, é ele que queremos conhecer! Isolando:

n C r 2 O 7 2 - t i t 1 = n C r 2 O 7 2 - o r i g i n a l - n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 -

Agora substituindo a concentração e o volume de dicromato:

n C r 2 O 7 2 - t i t 1 = C r 2 O 7 2 - × V C r 2 O 7 2 - - n C r 2 O 7 e x c e s s o 2 -

Substituindo os dados:

n C r 2 O 7 2 - t i t 1 = 0,03114   m m o l   m L - 1 × 50,00   m L - 0,1901   m m o l

Calculando:

n C r 2 O 7 2 - t i t 1 = 1,367   m m o l

Passo 4

Agora sim, podemos voltar na relação entre o C r 2 O 7 2 - e o T e O 2 :

3   n C r 2 O 7 2 - t i t 1 = n T e O 2

Isolando o número de mols de T e O 2 e substituindo:

n T e O 2 = n C r 2 O 7 2 - t i t 1 3 = 0 ,   1367 m m o l 3 = 0,046   m m o l

Agora podemos calcular a massa de T e O 2 , sabendo que M M T e O 2 = 159,758   g / m o l :

m T e O 2 = M M T e O 2 × n T e O 2

Calculamos:

m T e O 2 = 72,71 × 10 - 3 g

E finalmente a porcentagem de T e O 2 na amostra contendo 4,971   g :

% T e O 2 = 72,71 × 10 - 3 g 4,971   g × 100 %

Achamos:

% T e O 2 = 0,15 %   d e   T e O 2

Prontinho!!!

Resposta

% T e O 2 = 0,15 %   d e   T e O 2

Exercício Resolvido #5

25.0   m L de uma solução de F e 2 +   0.112   M foram titulados com K M n O 4   0.0258   M . Considerando que a [ H 3 O + ]   do meio é 1.00   M e, constante durante a titulação, determine o potencial de eletrodo após adição de 10.0   m L do titulante, no ponto de equivalência e, após adição de 40.0   m L do titulante. A reação que se processa é:

5 F e 2 + +     M n O 4 -     ⇄   5 F e 3 +   +   M n 2 +   +   4 H 2 O

E que os valores dos potenciais de redução:

E o ( F e 3 + / F e 2 + )   =   0.771   V o l t s

E o ( M n O 4 - / M n 2 + )   =   1.51   V o l t s

Respostas; 0.767; 1.39 e 1.51

Passo 1

Vamos lá!

Primeiro precisamos saber onde fica o ponto de equivalência pra poder saber se com 10,00   m L   de titulante já chegamos lá!

No ponto de equivalência temos:

n F e 2 + = 5   n M n O 4 -

O que fica:

[ F e 2 + ] V F e 2 + = 5 M n O 4 - V M n O 4 -

Isolando o volume:

V M n O 4 - = [ F e 2 + ] V F e 2 + 5 M n O 4 -

Substituindo:

V M n O 4 - = 1 5 0,112   m o l   L - 1 0,0258   m o l   L - 1 × 25,00   m L

Calculando, achamos:

V M n O 4 - = 21,71   m L

Beleza, então ainda não chegamos lá!

Passo 2

Para o cálculo do potencial antes do ponto de equivalência, fazemos:

E F e 2 + / F e 3 + = E ° F e 3 + / F e 2 + - 0,0592 1 log ⁡ n F e 2 + n F e 3 +

Precisamos calcular os números de mols, então vamos lá:

n F e 2 + = F e 2 + i n i c i a l V F e 2 + - 1 5 M n O 4 - × V M n O 4 -

Substituindo:

n F e 2 + = 0,112 m m o l m L × 25,00 m L - 1 5 0.0258 m m o l m L × 10,00   m L

n F e 2 + = 2,75 × 10 - 3 m o l

Agora do F e 3 + :

n F e 3 + = 1 5 0.0258 m m o l m L × 10,00   m L

n F e 3 + = 0,0516 × 10 - 3 m o l

Agora é só substituir tudo na equação de Nernst e correr pro abraço:

E F e 2 + / F e 3 + = 0.771 - 0,0592 1 log ⁡ 0,0516 × 10 - 3 2,75 × 10 - 3

Calculando, achamos:

E F e 2 + / F e 3 + = 0,69   V

Aweee!!!

Resposta

E F e 2 + / F e 3 + = 0,69   V

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