Considere que uma coluna capilar DB5 (
) foi usada para a separação de uma mistura constituída pelos compostos: hexano (
) heptano (
), propanol (
) e butanol (
).
a) Com relação à coluna: DB5
, o que significa esta configuração?
b) Você faria uma análise cromatográfica, empregando uma temperatura constante (isotérmica) durante toda a corrida cromatográfica, ou faria uma programação de temperatura? Justifique.
c) Qual seria a ordem de eluição desses compostos dessa coluna? Justifique.
a) Com relação à coluna: DB5
b) Você faria uma análise cromatográfica, empregando uma temperatura constante (isotérmica) durante toda a corrida cromatográfica, ou faria uma programação de temperatura? Justifique.
c) Qual seria a ordem de eluição desses compostos dessa coluna? Justifique.
Passo 1
Beleza, vamos lá! O exercício fala sobre uma coluna capilar DB5 com dimensões específicas usada para separar uma mistura de quatro compostos: hexano, heptano, propanol e butanol. Vamos precisar entender como funciona a cromatografia gasosa, especialmente com colunas capilares, além de conceitos de temperaturas na corrida cromatográfica e como determinar a ordem de eluição dos compostos com base em seus pontos de ebulição.
Passo 2
Primeiro, vamos entender o que significa a configuração da coluna DB5
. Essas medidas representam o comprimento da coluna (25 metros), o diâmetro interno (0,25 mm) e a espessura da fase estacionária (0,25 micrômetros). A coluna DB5 tem uma fase estacionária polidimetilsiloxano, que ajuda na separação dos compostos com base em suas interações com essa fase.
Passo 3
Agora, sobre a análise cromatográfica. Quando escolhemos entre uma temperatura constante (isotérmica) e uma programação de temperatura, estamos decidindo como a temperatura vai variar durante a corrida. Uma temperatura constante é mais simples, mas pode não ser ideal para separar todos os componentes eficientemente. Já a programação de temperatura ajusta a temperatura ao longo do tempo, melhorando a separação e diminuindo o tempo total da análise.
Passo 4
Para determinar a ordem de eluição dos compostos, vamos considerar seus pontos de ebulição (PE). Em geral, compostos com pontos de ebulição mais baixos evaporam e vão eluir primeiro, enquanto os com pontos mais altos demoram mais. Assim, a ordem será baseada diretamente nos PEs fornecidos: hexano (68,7°C), propanol (97°C), heptano (98,4°C) e butanol (117°C).
Resposta
a) A configuração DB5
significa que a coluna capilar tem 25 metros de comprimento, 0,25 mm de diâmetro interno e uma camada de fase estacionária com 0,25 micrômetros de espessura.
b) Eu utilizaria uma programação de temperatura durante a corrida cromatográfica porque isso melhora a separação dos compostos com diferentes pontos de ebulição e reduz o tempo total da análise.
c) A ordem de eluição seria: hexano, propanol, heptano e butanol, seguindo a ordem dos seus pontos de ebulição do mais baixo para o mais alto.
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Considere a equação de Van Deemter
.
a) O que significa os termos e C e como eles afetam a largura de um pico cromatográfico?
b) O que pode ser feito para diminuir a contribuição destes termos com relação ao alargamento do pico.
a) O que significa os termos
b) O que pode ser feito para diminuir a contribuição destes termos com relação ao alargamento do pico.
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A suspeita da presença de resíduos de agrotóxicos em banana levou um estudante de mestrado a desenvolver um método para determinação de 3 agrotóxicos clorpirifós, cipermetrina e deltametrina por cromatografia gasosa. O método consiste em triturar
de banana sem casca, adicionar uma mistura extratora composta de
de água,
de acetonitrila. Após agitação e congelamento da mistura por 12 horas, o extrato é recuperado em balão volumétrico de
, adicionando-se acetonitrila. Esta solução é posteriormente concentrada em evaporador rotatório, adicionando-se
de uma solução de bifentrina
utilizada como padrão interno, obtendo-se um volume final de
. O volume de
desse extrato é injetado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons, nas condições analíticas pré-estabelecidas. A eficiência do método para cada pesticida foi de:
para o clorpirifós,
para a cipermetrina e
para a deltametrina.
No desenvolvimento do método as curvas analíticas foram obtidas a partir de soluções preparadas pela dissolução do princípio ativo de cada agrotóxico em acetonitrila em diferentes concentrações ( ). A essas soluções foram adicionados
de solução de bifentrina
antes de completar o volume para
com acetonitrila. As curvas analíticas, A/Api x [pesticida]
, foram empregadas para quantificação dos analitos (método do padrão interno - bifentrina). As equações das retas obtidas para cada curva são apresentadas na Tabela 1.
Tabela .1- Dados da regressão Linear dos agrotóxicos em estudo
No desenvolvimento do método as curvas analíticas foram obtidas a partir de soluções preparadas pela dissolução do princípio ativo de cada agrotóxico em acetonitrila em diferentes concentrações (
Tabela .1- Dados da regressão Linear dos agrotóxicos em estudo
Agrotóxicos
Clorpirifós (
|
|
0,9904 |
---|---|---|
Cipermetrina (
|
|
0,9900 |
Deltametrina (
|
|
0,9998 |
Após amostragem adequada no Supermercado Vilela, uma amostra representativa de banana foi analisada pelo método proposto para avaliar a possibilidade de contaminação. Os resultados obtidos para amostra estão descritos na Tabela 3.2.
Tabela 3.2. Resultados das análises cromatográficas das amostras de abacaxi
Tabela 3.2. Resultados das análises cromatográficas das amostras de abacaxi
Área da Bifentrina
|
Área do Composto de
|
---|---|
115500 | 710 |
a) Identifique o composto presente na amostra e calcule a quantidade de agrotóxicos em
encontrada nos extratos da amostra, empregando a equação de regressão correspondente.
b) Calcule a quantidade de agrotóxico em encontradas na amostra de banana.
b) Calcule a quantidade de agrotóxico em
segue a equação cinética experimental
Foram propostos dois mecanismos para essa reação:
A)
B)
Para ambos os mecanismos, deduza a equação da velocidade de formação de