A suspeita da presença de resíduos de agrotóxicos em banana levou um estudante de mestrado a desenvolver um método para determinação de 3 agrotóxicos clorpirifós, cipermetrina e deltametrina por cromatografia gasosa. O método consiste em triturar de banana sem casca, adicionar uma mistura extratora composta de de água, de acetonitrila. Após agitação e congelamento da mistura por 12 horas, o extrato é recuperado em balão volumétrico de , adicionando-se acetonitrila. Esta solução é posteriormente concentrada em evaporador rotatório, adicionando-se de uma solução de bifentrina utilizada como padrão interno, obtendo-se um volume final de . O volume de desse extrato é injetado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons, nas condições analíticas pré-estabelecidas. A eficiência do método para cada pesticida foi de: para o clorpirifós, para a cipermetrina e para a deltametrina.
No desenvolvimento do método as curvas analíticas foram obtidas a partir de soluções preparadas pela dissolução do princípio ativo de cada agrotóxico em acetonitrila em diferentes concentrações ( ). A essas soluções foram adicionados de solução de bifentrina antes de completar o volume para com acetonitrila. As curvas analíticas, A/Api x [pesticida] , foram empregadas para quantificação dos analitos (método do padrão interno - bifentrina). As equações das retas obtidas para cada curva são apresentadas na Tabela 1.
Tabela .1- Dados da regressão Linear dos agrotóxicos em estudo

Agrotóxicos

Clorpirifós ( ) 0,9904
Cipermetrina ( <br> min) ) 0,9900
Deltametrina ( 0,9998
Após amostragem adequada no Supermercado Vilela, uma amostra representativa de banana foi analisada pelo método proposto para avaliar a possibilidade de contaminação. Os resultados obtidos para amostra estão descritos na Tabela 3.2.
Tabela 3.2. Resultados das análises cromatográficas das amostras de abacaxi
Área da Bifentrina Área do Composto de
115500 710
a) Identifique o composto presente na amostra e calcule a quantidade de agrotóxicos em encontrada nos extratos da amostra, empregando a equação de regressão correspondente.
b) Calcule a quantidade de agrotóxico em encontradas na amostra de banana.

Passo 1

Então, vamos lá! O exercício fala sobre a detecção de resíduos de agrotóxicos em bananas usando cromatografia gasosa. Precisamos identificar qual composto está na amostra e calcular a quantidade desses agrotóxicos tanto na solução extraída quanto na banana em si. Para resolver isso, vamos usar as equações das curvas de calibração fornecidas e levar em conta a eficiência do método.

Passo 2

Primeiro, vamos identificar o composto presente na amostra. Olhando para os tempos de retenção (t_R) na Tabela 3.2, vemos que a área do composto está em t_R = 2,60 minutos. Comparando com a Tabela 1, esse tempo corresponde ao Clorpirifós.

Passo 3

Agora, vamos calcular a quantidade de Clorpirifós na solução extraída em μg/L. Usamos a equação da reta da curva de calibração para o Clorpirifós:
Onde:
  • (Área do Clorpirifós)
  • (Área da Bifentrina)
Primeiro, calculamos :

Passo 4

Substituímos o valor de na equação da reta para encontrar (concentração em μg/L):

Passo 5

Considerando a eficiência do método para o Clorpirifós, que é de 56,6%, ajustamos a concentração encontrada:
çã

Passo 6

Agora, vamos calcular a quantidade de Clorpirifós na amostra de banana em μg/kg. Sabemos que começamos com 3,0000 g de banana e obtivemos um extrato final de 2,0 mL.
Primeiro, calculamos a quantidade total de Clorpirifós no extrato:

Passo 7

Agora, ajustamos para a quantidade por kg de banana. Como 3,0000 g de banana contém 0,021656 μg de Clorpirifós:

Resposta

b) A quantidade de Clorpirifós encontrada na amostra de banana é de aproximadamente 7,22 μg/kg.

Exercícios relacionados

Considere que uma coluna capilar DB5 ( ) foi usada para a separação de uma mistura constituída pelos compostos: hexano ( ) heptano ( ), propanol ( ) e butanol ( ).
a) Com relação à coluna: DB5 , o que significa esta configuração?
b) Você faria uma análise cromatográfica, empregando uma temperatura constante (isotérmica) durante toda a corrida cromatográfica, ou faria uma programação de temperatura? Justifique.
c) Qual seria a ordem de eluição desses compostos dessa coluna? Justifique.
Considere a equação de Van Deemter .
a) O que significa os termos e C e como eles afetam a largura de um pico cromatográfico?
b) O que pode ser feito para diminuir a contribuição destes termos com relação ao alargamento do pico.

segue a equação cinética experimental
Foram propostos dois mecanismos para essa reação:
A)



B)


Para ambos os mecanismos, deduza a equação da velocidade de formação de . Os mecanismos estão de acordo com a equação cinética experimental?
Em meio fortemente ácido e com excesso de ácido fórmico, a reação é de primeira ordem em , com constante de velocidade de pseudoprimeira ordem k. Em certa temperatura, foram obtidos os seguintes valores para essa constante, para várias concentrações de HCOOH e .
0,10 0,12 7,00
0,10 0,05 2,92
0,12 0,15 2,80
0,22 0,15 5,13
a) Determine a ordem da reação em relação a HCOOH.
b) Determine a ordem da reação em relação a .
c) Calcule o valor médio da constante de velocidade experimental.