A suspeita da presença de resíduos de agrotóxicos em banana levou um estudante de mestrado a desenvolver um método para determinação de 3 agrotóxicos clorpirifós, cipermetrina e deltametrina por cromatografia gasosa. O método consiste em triturar 3,0000 g de banana sem casca, adicionar uma mistura extratora composta de 1,50 mL de água, 7,50 mL de acetonitrila. Após agitação e congelamento da mistura por 12 horas, o extrato é recuperado em balão volumétrico de 10,00 mL, adicionando-se acetonitrila. Esta solução é posteriormente concentrada em evaporador rotatório, adicionando-se 0,10 mL de uma solução de bifentrina 10,00 mg L^-1 utilizada como padrão interno, obtendo-se um volume final de 2,0 mL. O volume de 1,0 mu L desse extrato é injetado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons, nas condições analíticas pré-estabelecidas. A eficiência do método para cada pesticida foi de: 56,6 % para o clorpirifós, 103 % para a cipermetrina e 99,6 % para a deltametrina.
No desenvolvimento do método as curvas analíticas foram obtidas a partir de soluções preparadas pela dissolução do princípio ativo de cada agrotóxico em acetonitrila em diferentes concentrações ( mu g L^-1 ). A essas soluções foram adicionados 0,10 mL de solução de bifentrina 10,00 mg L^-1 antes de completar o volume para 10,0 mL com acetonitrila. As curvas analíticas, A/Api x [pesticida] mu g L^-1, foram empregadas para quantificação dos analitos (método do padrão interno - bifentrina). As equações das retas obtidas para cada curva são apresentadas na Tabela 1.
Tabela .1- Dados da regressão Linear dos agrotóxicos em estudo

Agrotóxicos

Clorpirifós ( tR=2,60 min ) Y=0,0004 x+0,0037 0,9904
Cipermetrina ( tR=7,26 <br> min) ) Y=0,0115 x-0,0716 0,9900
Deltametrina ( tR=8,02 min) Y=0,0011 x+0,0070 0,9998
Após amostragem adequada no Supermercado Vilela, uma amostra representativa de banana foi analisada pelo método proposto para avaliar a possibilidade de contaminação. Os resultados obtidos para amostra estão descritos na Tabela 3.2.
Tabela 3.2. Resultados das análises cromatográficas das amostras de abacaxi
Área da Bifentrina tR=5,00 min Área do Composto de tR=2,60 min
115500 710
a) Identifique o composto presente na amostra e calcule a quantidade de agrotóxicos em mu g L^-1 encontrada nos extratos da amostra, empregando a equação de regressão correspondente.
b) Calcule a quantidade de agrotóxico em mu g kg^-1 encontradas na amostra de banana.

Passo 1

Então, vamos lá! O exercício fala sobre a detecção de resíduos de agrotóxicos em bananas usando cromatografia gasosa. Precisamos identificar qual composto está na amostra e calcular a quantidade desses agrotóxicos tanto na solução extraída quanto na banana em si. Para resolver isso, vamos usar as equações das curvas de calibração fornecidas e levar em conta a eficiência do método.

Passo 2

Primeiro, vamos identificar o composto presente na amostra. Olhando para os tempos de retenção (t_R) na Tabela 3.2, vemos que a área do composto está em t_R = 2,60 minutos. Comparando com a Tabela 1, esse tempo corresponde ao Clorpirifós.

Passo 3

Agora, vamos calcular a quantidade de Clorpirifós na solução extraída em μg/L. Usamos a equação da reta da curva de calibração para o Clorpirifós:
Y = 0,0004x + 0,0037
Onde:
  • Y = 710115500 approx 0,00615
  • (Área do Clorpirifós)
  • (Área da Bifentrina)
Primeiro, calculamos :

Passo 4

Substituímos o valor de 0,00615 = 0,0004x + 0,0037 na equação da reta para encontrar 0,00615 - 0,0037 = 0,0004x (concentração em μg/L):
0,00245 = 0,0004x
x = 0,002450,0004
x approx 6,125 , mug/L

Passo 5

Considerando a eficiência do método para o Clorpirifós, que é de 56,6%, ajustamos a concentração encontrada:
Concentração ajustada = 6,1250,566 approx 10,828 , mug/L çã

Passo 6

Agora, vamos calcular a quantidade de Clorpirifós na amostra de banana em μg/kg. Sabemos que começamos com 3,0000 g de banana e obtivemos um extrato final de 2,0 mL.
Primeiro, calculamos a quantidade total de Clorpirifós no extrato:
Quantidade total = 10,828 , mug/L times 2,0 times 10^-3 , L
Quantidade total approx 0,021656 , mug

Passo 7

Agora, ajustamos para a quantidade por kg de banana. Como 3,0000 g de banana contém 0,021656 μg de Clorpirifós:
Quantidade por kg = 0,021656 , mug3,0000 , g times 1000
Quantidade por kg approx 7,2187 , mug/kg

Resposta

b) A quantidade de Clorpirifós encontrada na amostra de banana é de aproximadamente 7,22 μg/kg.

Exercícios relacionados