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Gravimetria por Precipitação

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Teoria

A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo, ou seja, estamos interessados na quantidade de uma espécie química já conhecida. Existem vários tipos de métodos gravimétricos, o mais conhecido e utilizado é a gravimetria por precipitação, que a gente vai discutir aqui! 😁

Análise Gravimétrica

Na análise gravimétrica, a substância que a gente quer quantificar, se chama analito, para isso ele é convertido em um precipitado, filtrado e depois passa por um tratamento térmico afim de chegar na sua forma e com composição química conhecida.

-Hãam? 😖

Vou te dar um exemplo! Para determinar a concentração de , o cálcio é precipitado na forma de oxalato de cálcio (). Para isso uma amostra de água com volume conhecido é separado e é adicionado excesso de ácido oxálico e amônia.

📢 Clique para saber mais:

Quer saber mais sobre gravimetria de precipitação? Se liga nesse vídeo completaço que o Responde Aí preparou pra você! Nele falamos das propriedades do analito, dos cálculos estequiométricos e tudo o que você precisa pra arrasar no seu relatório! 👇👇👇

Propriedades Importantes do Analito

Para obtermos resultados confiáveis durante a análise gravimétrica é importante conhecer bem as reações químicas envolvidas! O agente precipitante deve reagir apenas com a substância de interesse. O ideal aqui seria um agente precipitante específico, mas como eles são bastante raros então o agente precipitante deve ser pelo menos seletivo, nesse caso ele reage apenas com algumas espécies!

Também é importante que o precipitado formado tenha algumas características, elas são:

  • Fácil recuperação
    • As partículas do analito devem ser grandes o suficiente para que, após as etapas de lavagem e filtragem o resíduo da filtração seja o mais puro possível.
  • Baixa solubilidade em água
    • Quando maior a solubilidade do analito em água maior vai ser a sua perda na hora da lavagem, mas em contrapartida foi observado experimentalmente que analitos muito insolúveis tendem a gerar partículas muito pequenas, o que dificulta a filtração.
  • Não reativo com o ar
    • É essencial que o analito não seja reativo com os componentes do ar, o que pode causar interferências no resultado;
  • Composição química conhecida após o tratamento térmico
    • Conhecendo a composição química após a secagem ou calcinação, somos capazes de fazer os cálculos estequiométricos.

Exemplo: Determine a concentração de em uma amostra de que passou pelos procedimentos da análise gravimétrica e no final foi pesado de precipitado

Durante essa análise gravimétrica acontecem as seguintes reações:

Reações durante a análise gravimétrica
Reações durante a análise gravimétrica


Na primeira reação um mol de reage formando um mol de precipitado que posteriormente é decomposto em um mol de e gases carbônicos. Ou seja:

A massa pesada é do , o único produto sólido da reação, com isso podemos escrever:

A concentração de cálcio pode ser calculada:

Prontinho! Agora vamos praticar com mais exercícios?

Propriedades Importantes do Analito

Exemplo: Determine a concentração de em uma amostra de que passou pelos procedimentos da análise gravimétrica e no final foi pesado de precipitado

Exercícios Resolvidos

Exercício Resolvido #1

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. Capítulo 12 , exercício 12-9.

(Adaptado) Escreva uma equação mostrando como a massa de uma substância desejada pode ser convertida em uma massa da substância apresentada à direita na tabela.

Passo 1

Fizemos a nossa análise gravimétrica e achamos uma massa, mas não é esse valor que a gente quer, porque o nosso analito passou por várias transformações!

A gente quer descobrir a massa do analíto original!

Vamos para a primeira substância! A massa de B a S O 4 foi pesada e queremos descobrir a massa de S O 4 que tinha na amostra. Começamos calculando o número de mols de B a S O 4 :

n B a S O 4 = m a s s a   d e   B a S O 4 M M   d e   B a S O 4

Para cada mol de S O 4 na solução original foi formado um mol de B a S O 4 , então:

n B a S O 4 = n S O 4

A fórmula para calcular a massa de S O 4 é:

m a s s a   d e   S O 4 = n S O 4 × M M   d e   S O 4

Mas n S O 4 é igual a n B a S O 4 , então:

m a s s a   d e   S O 4 = m a s s a   d e   B a S O 4 M M   d e   B a S O 4 × M M   d e   S O 4

Podemos dar uma arrumadinha:

m a s s a   d e   S O 4 = m a s s a   d e   B a S O 4 × M M   d e   S O 4 M M   d e   B a S O 4

Passo 2

Agora vamos fazer o mesmo para C u O e C u 2 S C N 2 !

Passo 3

n C u 2 S C N 2 = m a s s a   d e   C u 2 S C N 2 M M   d e   C u 2 S C N 2

m a s s a   d e   C u O = n C u O × M M C u O

m a s s a   d e   C u O = 2 × m a s s a   d e   C u 2 S C N 2 M M   d e   C u 2 S C N 2 × M M C u O

m a s s a   d e   C u O = m a s s a   d e   C u 2 S C N 2 × 2 × M M C u O M M   d e   C u 2 S C N 2

Resposta

Ei, a resposta está no passo a passo :)

Exercício Resolvido #2

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. Capítulo 12 , exercício 12-20.

O mercúrio presente em uma amostra de 0,8142   g foi precipitado com um excesso de ácido paraperiódico, H 5 I O 6 :

5   H g 2 + + 2   H 5 I O 6 → H g 5 I O 6 2 + 10 H +

O precipitado foi filtrado, lavado até ficar livre do agente precipitante, seco e pesado,

e foi recuperado 0,4114 g. Calcule a porcentagem de H g 2 C l 2 na amostra.

Passo 1

Bora resolver mais uma questão!!

Aqui o analíto presenta na amostra é o H g 2 C l 2 , e produto pesado tem fórmula de H g 5 I O 6 2 então a gente tem que converter a massa que achamos!

O problema da pra a gente a reação química, mas quem aparece como reagente é H g 2 + , o que esta acontecendo é:

H g 2 C l 2 → 5   H g 2 + →   H g 5 I O 6 2

Temos que balancear essa “reação”:

5 2   H g 2 C l 2 → 5   H g 2 + →   H g 5 I O 6 2

Passo 2

Então podemos dizer que 5 / 2   mols de H g 2 C l 2 equivale a um mol de H g 5 I O 6 2 , logo o número de mols de H g 2 C l 2 é 2,5 vezes maior! Podemos escrever uma igualdade:

n H g 2 C l 2 = 2,5 × n H g 5 I O 6 2

Que é o mesmo que dizer:

m a s s a   d e   H g 2 C l 2 M M   d e   H g 2 C l 2 = 2,5 × m a s s a   d e   H g 5 I O 6 2 M M   d e   H g 5 I O 6 2

Isolando a massa de H g 2 C l 2 :

m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 2,5 × m a s s a   d e   H g 5 I O 6 2 M M   d e   H g 5 I O 6 2 × M M   d e   H g 2 C l 2

Se a massa molar de H g 2 C l 2 e H g 5 I O 6 2 são 472,08   g / m o l e 1448,738   g / m o l respectivamente, então:

m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 2,5 × 0,4114 g 1448,738   g / m o l × 472,08   g / m o l

Calculando:

m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 0,3351   g

Passo 3

Mas o quea gente quer é a porcentagem de H g 2 C l 2 na amostra, para isso dividimos a massa de H g 2 C l 2 presente no produto final pela massa incial da amostra:

% m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 0,3351   g 0,8142   g × 100 % = 41,16 %

Calculando:

% m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 41,16 %

Prontinhoo!!

Resposta

% m a s s a   d e   H g 2 C l 2 = 41,16 %

Exercício Resolvido #3

Lista UFJF-https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-9-An%C3%A1lise-Gravimetrica-QUI094-2015.1-.pdf

Qual o volume de solução de B a C l 2 0,20   m o l / L é necessário para precipitar o sulfato presente em 0,5   g de N a 2 S O 4 ? Qual a massa obtida de B a S O 4 ?

Passo 1

Opaa, vamos ver o que temos aqui!

O enunciado fala que cloreto de bário, B a C l 2 vai reagir com N a 2 S O 4 e precipitar B a S O 4 , então para começar com o pé direito vamos escrever a reação química:

B a C l 2 a q + N a 2 S O 4 a q → 2 N a C l a q   B a S O 4 ( s )

Queremos saber o volume de B a C l 2 suficiente para precipitar 0,5   g de N a S O 4 , para isso vamos começar calculando quantos mols temos de sulfato de sódio:

n N a 2 S O 4 = m N a 2 S O 4 M M N a 2 S O 4

Se a massa molar do N a 2 S O 4 é igual a 142,046   g / m o l , então:

n N a 2 S O 4 = 0,5   g 142,036   g / m o l = 3,52 × 10 - 3   m o l

Passo 2

Agora vamos para a primeira pergunta! Queremos o volume de B a C l 2 0,20   m o l / L para reagir com 3,52 × 10 - 3   m o l de N a 2 S O 4 :

V B a C l 2 = n B a C l 2 B a C l 2

Observando a reação química a gente vê que para cada mol de sulfato de sódio a gente precisa de um mol de cloreto de bário, certo?!

Então precisamos de uma solução que contenha o mesmo número de mols de N a 2 S O 4 que achamos no passo anterior!

V B a C l 2 = 3,52 × 10 - 3   m o l 0,20   m o l / L = 0,0176   L

Ou também podemos:

V B a C l 2 = 17,6   m L

Passo 3

Pra acabar vamos calcular a massa de sulfato de bário formada!

m B a S O 4 = n B a S O 4 × M M B a S O 4

Cada mol de B a C l 2 gera um mol de B a S O 4 , então n B a S O 4 = 3,52 × 10 - 3   m o l , e a massa molar de sulfato de bário é M M B a S O 4 = 233,38   g / m o l , podemos calcular:

m B a S O 4 = 3,52 × 10 - 3   m o l × 233,38   g / m o l

E achamos:

m B a S O 4 = 0,821   g

Molezinha, viu!?

Resposta

V B a C l 2 = 17,6   m L

m B a S O 4 = 0,821   g

Exercício Resolvido #4

Lista UNB

(Adaptado) Para determinar o conteúdo de cloreto de ferro (III) numa amostra, 0,400   g de amostra foram dissolvidos em uma solução amonical diluida e aquecida até ebulição. O precipitado obtido foi calcinado gerando uma massa de óxido de ferro (III) de 0,1090   g .

Calcule a porcentagem de cloreto de Fe(III) na amostra.

Passo 1

Queremos achar a porcentagem de F e 3 C l na amostra e sabemos que o cloreto de ferro (III) reage formando óxido de ferro (III) :

F e C l 3 → F e 2 O 3

A primeira coisa que vamos fazer, é calcular o número de mols F e 2 O 3 pesado:

n F e 2 O 3 = m F e 2 O 3 M M F e 2 O 3

Se a massa molar de F e 2 O 3 é M M F e 2 O 3 = 159,70   g / m o l   podemos calcular:

n F e 2 O 3 = m F e 2 O 3 M M F e 2 O 3 = 0,1090   g 159,70   g / m o l = 6,825 × 10 - 4 m o l

Passo 2

O número de mols de ferro no F e 2 O 3 é duas vezes maior que o número de mols de ferro no F e C l 3 , então podemos escrever uma equação para a massa de F e C l 3 :

Calculando:

m F e C l 3 = 0,2214   g   d e   F e C l 3

Mas o que a gente quer é a porcentagem do cloreto de ferro (III), então:

% m F e C l 3 = 0,2214   g   d e   F e C l 3 0,400   g   d e   a n a l í t o × 100 %

Calculando:

% m F e C l 3 = 55,35 %   d e   F e C l 3

Aweee!!!!Mandou bem!

Resposta

% m F e C l 3 = 55,35 %   d e   F e C l 3

ara P

Resposta: 55,36 % de FeCl3 e 20,15 % de CaC

l2

Exercício Resolvido #5

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. Capítulo 12 , exercício 19-11.

(Adaptado)O alumínio presente em uma amostra com 0,970 g de sulfato de alumínio e amônio

impuro foi precipitado com amônia aquosa como A l 2 O 3 ∙   x H 2 O . O precipitado foi filtrado

e calcinado a 1.000   ° C para formar o A l 2 O 3 anidro, que pesou 0,2001 g. Expresse o resultado dessa análise em termos de

  1. %   A l 2 O 3   .
  2. %   A l .
  3. %   N H 4 A l S O 4 2 .

Passo 1

Bora pra mais um exercício!!

Queremos achar a porcentagem de alumínio em uma amostra, mas a gente quer essa porcentagem de várias formas!!

Tinhamos uma amostra de N H 4 A l S O 4 2 impuro e pela análise gravimétrica o sulfato de alumínio e amônio foi precipitado na forma de óxido de alumínio hidratado e depois de um processo térmico chegamos no óxido de alumínio na forma de A l 2 O 3 , esse carinha que foi pesado!

Como a gente sabe a massa de A l 2 O 3 e a massa da amostra, já podemos calcular sua porcentagem:

% A l 2 O 3 = m a s s a   d o   p r o d u t o m a s s a   d a   a m o s t r a × 100 %

Substituindo:

% A l 2 O 3 = 0,2001   g 0,970   g × 100 % = 20,6 %   d e   A l 2 O 3

Despois de fazer os cálculos, achamos:

% A l 2 O 3 = 20,6 %   d e   A l 2 O 3

Passo 2

O próxima porcentagem que vamos calcular é do elemento alumínio, A l !

Já conhecemos massa de A l 2 O 3 e sabemos que cada molécula de óxido de alumínio tem 2 átomos de A l , logo espera-se o dobro de mols de A l , escrevendo essa igualdade:

n A l = 2   n A l 2 O 3

Se o número de mols é dado pela massa sobre sua massa molar, podemos substituir e isolar a massa de A l :

m a s s a   d e   A l = m a s s a   d e   A l 2 O 3 ×   2 × M M   d e   A l M M   d e   A l 2 O 3

Calculando as massas molares, achamos M M A l = 26,982   g / m o l e M M A l 2 O 3 = 101,961   g / m o l :

m a s s a   d e   A l = 0,2001   g × 2 × 26,982   g / m o l 101,961   g / m o l = 0,1059   g   d e   A l

Podemos então achar a %   m a s s a   d e A l :

%   m a s s a   d e A l = 0,1059 0,9 70 × 100 % = 1 0 , 9 %

Passo 3

Por último vamos calcular a porcentagem da massa de N H 4 A l ( S O 4 ) , que determina a pureza da amostra!

Se cada mol de N H 4 A l ( S O 4 ) tem um átodo de A l então podemos usar os dados da letra anterior e escrever:

m a s s a   d e   N H 4 A l ( S O 4 ) = m a s s a   d e   A l ×   M M   d e   N H 4 A l ( S O 4 ) M M   d e   A l

A massa molare de N H 4 A l S O 4 é igual a   2 37,133   g / m o l , então:

m a s s a   d e   N H 4 A l S O 4 = 0,1059 g ×   237,133   g / m o l 26,982   g / m o l = 0,9308   g   d e   N H 4 A l S O 4

Calculando a sua porcentagem:

%   m a s s a   d e   N H 4 A l S O 4 = 0 , 9308 0,9 70 × 100 % = 96,0 %   d e   N H 4 A l S O 4  

Podemos então dizer que a amostra tem 96 %   de pureza!

Resposta

  1. % A l 2 O 3 = 20,6 %  
  2. %   m a s s a   d e A l = 0,1059 0,970 × 100 % = 10,9 %
  3. %   m a s s a   d e   N H 4 A l S O 4 = 0,9308 0,970 × 100 % = 96,0 %    

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