Enunciado

Três métodos analíticos diferentes são comparados em relação à determinação de Ca. Estamos interessados em saber se os métodos diferem entre si. Os resultados, expressos em ppm de Ca, representam determinações por colorimetria, titulação com EDTA e espectrometria

de absorção atômica.

  1. Defina as hipóteses apropriadas.
  2. Determine se existem diferenças significativas entre os três métodos a níveis de confiança de 95% e 99%?
  3. Se foi detectada a diferença a um nível de confiança de 95%, determine quais métodos diferem dos outros.

Passo 1

Oii galerinha, espero que estejam todos bem, e vem comigo resolver este exercício.

Primeiramente iremos relembrar algumas regrinhas. Como podemos perceber no nosso exercício queremos comparar se os métodos diferem entre si, sendo assim, iremos o utilizar A análise de variância (ANOVA) para testar se existe diferença nas médias de mais de duas populações.

No item (a) queremos definir as hipóteses apropriadas, onde a hipótese nula ( H 0 ) é quando duas ou mais quantidades observadas são iguais e a hipótese alternativa ( H a ) é o complemento da hipótese nula, então para nosso exercício temos que:

H 0 :   μ 1 = μ 2 = μ 3                                                                               H a : a o   m e n o s   d u a s   m é d i a s   d i f e r e m

Passo 2

No item (b) precisamos saber se existe diferença significativa entre os métodos, para isso iremos preencher o quadro abaixo passo a passo:

Para fazer esses cálculos iremos precisar do cálculo da média e do desvio padrão de cada método, para isso iremos utilizar as equações:

Então temos o seguinte:

Para colorimetria:

x - 1 = 18,26 5 = 3,65

s 1 = ∑ x 1 - x - 1 2 N - 1 = 0,60 4 = 0,3857

Para titulação com EDTA:

x - 2 = 1 5 , 35 5 = 3 , 07

s 2 = ∑ x 2 - x - 2 2 N - 1 = 1 , 6 9 4 = 0 , 6496

Para absorção atômica:

x - 3 = 21,39 5 = 4 , 28

s 3 = ∑ x 3 - x - 3 2 N - 1 = 1,21 4 = 0 , 5498

Agora conseguimos calcular a média global

x ̿ = N I N ∙ x - 1 + x - 2 + x - 3 = 5 15 ∙ ( 3,65 + 3,07 + 4,28 )

x ̿ = 3,67

Passo 3

Com isso iremos calcular a soma dos quadrados do fator ( S Q F ):

S Q F = N 1 x - 1 - x ̿ 2 + N 2 x - 2 - x ̿ 2 + N 3 x - 3 - x ̿ 2

S Q F = 5 ∙ 3,65 - 3,67 2 + 5 ∙ 3 , 07 - 3,67 2 + 5 ∙ 4,28 - 3,67 2

S Q F = 3,66

O SQF está associado com I - 1 = 3 - 1 = 2   g r a u s   d e   l i b e r d a d e .

E a soma dos quadrados do erro ( S Q E ):

S Q E = N 1 - 1 ∙ s 1 2 + N 2 - 1 ∙ s 2 2 + N 3 - 1 ∙ s 3 2

S Q E = 4 ∙ 0,3857 2 + 4 ∙ 0 , 6496 2 + 4 ∙ 0 , 5498 2

S Q E = 3,49

Que está associado com N - I = 15 - 3 = 12   g r a u s   d e   l i b e r d a d e .

Agora podemos calcular os valores médios quadrados M Q F e M Q E :

M Q F = S Q F I - 1 = 3,66 2 = 1,83

M Q E = S Q E N - I = 3,49 12 = 0,29

O valor F é obtido a partir da seguinte equação:

F = M Q F M Q E = 1,83 0,29

F = 6,31

Completando nossa Tabela ANOVA:

Pela Tabela de distribuição F, para 95% e 99% de confiança com 2 e 12 graus de liberdade, temos:

Para um nível de confiança de 95%, o valor crítico de F é 3,89. Uma vez que F é maior que 3,89, rejeitamos H 0 e concluímos que existe diferença significativa entre os métodos.

Já para o nível de confiança de 99%, o valor crítico de F é 6,93. Como F é menor que 6,93, aceitamos H 0 e concluímos que não existe diferença significativa entre os métodos.

Passo 4

Como houve diferença a um nível de confiança de 95%, no item (c) precisamos determinar quais são os métodos que diferem. Primeiro iremos organizar as médias em ordem crescente: 3,07; 3,65; 4,28. Como foi realizada 5 repetições para cada método, podemos utilizar a equação da diferença menos significativa ( D M S ):

D M S = t ∙ 2 ∙ M Q E N g

Onde:

N g número igual de réplicas em cada grupo;

M Q E quadrado da média para o erro

t com graus de liberdade relativo ao erro.

Pela Tabela da distribuição t com 12 graus de liberdade e 95% de confiança:

Podemos observar que não há valor para 12 graus de liberdade, então precisamos interpolar esses valores, fiquem tranquilos que irei ajudar:

t - 2,23 2,13 - 2,23 = 12 - 10 15 - 10

t = 2,19

Logo:

D M S = 2,19 ∙ 2 ∙ 0,29 5

D M S = 0,75

Agora calculamos as diferenças nas médias e comparamos com 0,75. Para vários pares:

x 2 = 3,07   ( x m e n o r ) ;

x 1 = 3,65 ;

x 3 = 4,28   ( x m a i o r ) .

x - m a i o r - x - m e n o r = 4,28 - 3,07 = 1,21 (diferença significativa)

x - 2 m a i o r - x - m e n o r = 3,65 - 3,07 = 0,58 (diferença não significativa)

x - m a i o r - x - 2 m e n o r = 4,28 - 3,65 = 0,63 (diferença não significativa)

A partir dos resultados concluímos que o 3° método (absorção atômica) diferencia do 2° método (titulação com EDTA). Porém o 2° e o 3° não se diferenciam do 1° método (colorimetria).

Ufa, finalmente acabamos! Eu sei que esse foi complicadinho, mas espero ter conseguido te ajudar. Até mais pessoal.

Resposta

  1. H 0 :   μ 1 = μ 2 = μ 3 ;
  2. H a : a o   m e n o s   d u a s   m é d i a s   d i f e r e m .

  3. Há diferença significativa para o nível de confiança de 95%, porém para 99% notamos que não houve diferença significativa.
  4. Para um nível de confiança de 95%, o método de absorção atômica diferencia do método de titulação com EDTA.

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